旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務:
蒸餾效率
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
系統(tǒng)的真空值 :
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空*關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
關于真空度:
真空度是旋轉蒸發(fā)器*重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。
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在日常的使用中有哪些因素會影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾的效率呢?
1.加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,*常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
2.冷卻介質的溫度
為確保*佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
3.系統(tǒng)的真空值
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好
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旋轉蒸發(fā)儀
1、明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然,特殊情況下,咱還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2、明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
蒸餾效率很關鍵
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,咱在蒸餾效率上,咱得多花心思進行考量。
旋轉蒸發(fā)儀優(yōu)缺點
在真空泵的作用下使用標準的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉的蒸餾裝置)也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾,但是旋轉蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點:
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
2、樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
旋轉蒸發(fā)儀應用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
自動升降旋轉蒸發(fā)器操作指引。
旋轉蒸發(fā)儀組成
1、電機
按功能分類,旋轉蒸發(fā)儀的電機分為旋轉電機和升降電機。旋轉電機是旋轉機構的主要部件,可采用交流電機,也可采用直流電機。用戶可通過操作面板上設置的“轉速調節(jié)器”及“SET”鍵設定轉速來控制旋轉瓶的穩(wěn)態(tài)速度;升降電機是旋轉瓶升降機構的驅動部件,一般采用直流24V型電機。
2、旋轉瓶
旋轉瓶是容納物料,執(zhí)行旋轉蒸發(fā)的重要組件。一般來說,容積分為1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋轉瓶用于實驗室內的小型試驗;5L及以上的旋轉瓶用于中試或生產。
3、真空系統(tǒng)
由旋轉蒸發(fā)儀的旋轉瓶、玻璃旋轉軸、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃組件及其外接的真空獲取與控制裝置組成。用來降低蒸發(fā)系統(tǒng)內氣壓,提高蒸發(fā)效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋轉瓶的加熱源,用戶可通過控制系統(tǒng)調控浴液溫度,改變物料的蒸發(fā)速率。
5、冷凝器
一般采用雙蛇形冷凝管,此結構可增大熱交換面積,提高冷凝效率。冷凝器設置有外接低溫循環(huán)液管道接口及減壓裝置接口,可據(jù)需連接 “低溫源與溫度控制裝置”或“真空獲取與控制裝置”,進一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,將冷凝后的溶劑收集暫存在瓶內。
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旋轉蒸發(fā)儀工作的使用
1、接通電源,開啟冷卻系統(tǒng)-打開總開關,電源開關,等待儀器自檢60s,當制冷燈不在閃爍時,開啟循環(huán)泵按鈕,制冷按鈕,設定冷卻溫度;
2、接上旋蒸瓶,使水浴鍋與瓶內的液面齊平,關閉旋轉蒸發(fā)儀器的放氣按鈕,開啟真空泵,待真空度大于0.04 MP時候方可松手;
3、開啟旋轉按鈕,調整轉速,剛開始轉速不宜過高,防止暴沸。打開溫度按鈕,根據(jù)所需旋蒸的溶劑沸點設定合適的溫度;(若剛開始的水浴溫度已經(jīng)過高,需換水降溫,以免蒸發(fā)過快或暴沸);
4、待蒸餾瓶內有液滴均勻落下時,旋蒸開始;
5、停止使用時,將轉動旋鈕旋至*小處,關閉旋轉開關 ;
6、右手扶住燒瓶,左手緩慢打開氣閥放氣;待真空度降低0.04MP時候,關閉真空泵,取下旋蒸瓶;
7、關閉水浴加熱;關閉冷凝循環(huán);(依次關閉制冷按鈕,循環(huán)泵按鈕,電源按鈕,總開關);
8、及時處理冷凝廢液,并清理儀器區(qū)域;
注意事項:
1、水浴鍋內需保持水量,嚴禁干燒;
2、若真空度偏低,需檢查各接口是否密封良好,檢查與水泵的連接皮管是否漏氣等;
3、定期清洗儀器,水浴換清水;主軸處、接口處涂真空脂,定期檢查真空度是否良好;
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