鎮(zhèn)江好雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨

    一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，具體為一鍋法合成雙環(huán)戊二烯二甲酸?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]雙環(huán)戊二烯二甲酸，即Thiele'sAcid，是環(huán)戊二烯甲酸的二聚體，由***報(bào)道，其結(jié)構(gòu)如下式所示。[0003][0004]隨后，對(duì)雙環(huán)戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應(yīng)用研究一直沒(méi)有間斷，其曾被用作合成多環(huán)化合物的關(guān)鍵中間體。由于雙環(huán)戊二烯二甲酸帶雙環(huán)戊二烯基，具有熱可逆二聚特性，近年來(lái)被***用于開(kāi)發(fā)可逆共價(jià)鍵交聯(lián)型熱塑性彈性體。在放射***物領(lǐng)域，由于雙環(huán)戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環(huán)戊二烯衍生物的前體，已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環(huán)戊二稀，M=Mn，99mTc，Re)類(lèi)型化合物，而這類(lèi)放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應(yīng)用潛力。[0005]已報(bào)道的合成雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法分兩步，先將雙環(huán)戊二烯熱解得到環(huán)戊二烯單體，再用單體與鈉反應(yīng)，然后與干冰混合，經(jīng)中和可制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應(yīng)并不復(fù)雜，但過(guò)程稍顯繁瑣?！景l(fā)明內(nèi)容】[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括如下步驟：（1)使雙環(huán)戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應(yīng)。**雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢(xún)明日化工。鎮(zhèn)江好雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨

    2010年前后，河南科技大學(xué)的PDCPD新材料研究獲得了河南省創(chuàng)新人才科技專(zhuān)項(xiàng)的資助，該領(lǐng)域的研究取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，經(jīng)過(guò)多年的探索，目前，包括原料改性、新型催化劑合成、反應(yīng)注射成型工藝和設(shè)備改進(jìn)方面進(jìn)行了***研發(fā)，已開(kāi)發(fā)出了**、高韌、阻燃等高性能聚雙環(huán)戊二烯材料復(fù)合材料?，F(xiàn)已獲得**20多項(xiàng)，出版專(zhuān)著一部，發(fā)表論文30多篇，整體水平在國(guó)內(nèi)處于**地位，由于技術(shù)及資金原因目前依舊無(wú)法實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)。2015年成立的PDCPD新材料產(chǎn)業(yè)***是目前國(guó)內(nèi)PDCPD制品主要生產(chǎn)**，目前該***10萬(wàn)噸/年的大型DCPD制品材料基地正在籌建。總體而言，目前國(guó)內(nèi)聚雙環(huán)戊二烯材料制品發(fā)展相對(duì)滯后，市場(chǎng)認(rèn)知不足，相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備自主化程度不高，規(guī)模量產(chǎn)有較大難度，市場(chǎng)潛力有待挖掘。（3）聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)生產(chǎn)情況從全球市場(chǎng)來(lái)看，美國(guó)、日本等國(guó)已實(shí)現(xiàn)聚雙環(huán)戊二烯的工業(yè)化生產(chǎn)，目前美國(guó)與日本聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量占據(jù)全球市場(chǎng)份額95%以上。2007-2016年美國(guó)聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量年均增長(zhǎng)率，2012-2016年日本聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量年均增長(zhǎng)率達(dá)，相比2009年之前的10%以上高速增長(zhǎng)有所放緩。2016年全球聚雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量突破7萬(wàn)噸。我國(guó)目前對(duì)于聚雙環(huán)戊二烯材料的研究處于起步階段，產(chǎn)量較少。常州雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨江蘇**雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢(xún)明日化工。

向所述步驟⑵的反應(yīng)體系中加入有機(jī)溶劑和水，待有機(jī)相和水相分層，分液，用***或鹽酸酸化分液所得水相，收集產(chǎn)生的沉淀，得到所述雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0017]根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，其中所述有機(jī)溶劑選自乙酸乙酯或二氯甲烷。[0018]本發(fā)明的雙環(huán)戊二烯二甲酸的制備方法，在一個(gè)反應(yīng)容器中完成了所有的步驟，簡(jiǎn)化了后處理過(guò)程，有效地提高了工作效率。[0021]體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點(diǎn)的典型實(shí)施例將在以下的說(shuō)明中詳細(xì)敘述。應(yīng)理解的是本發(fā)明能夠在不同的實(shí)施例上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說(shuō)明及圖示在本質(zhì)上是當(dāng)作說(shuō)明之用，而非用以限制本發(fā)明。[0022]本發(fā)明的制備雙環(huán)戊二烯二甲酸的方法，包括使雙環(huán)戊二烯（即環(huán)戊二烯二聚體）和堿金屬在150°C~200°C下反應(yīng)，制得環(huán)戊二烯金屬鹽；將環(huán)戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應(yīng)，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽；將該雙環(huán)戊二烯二甲酸鹽通過(guò)酸處理，制得雙環(huán)戊二烯二甲酸。[0023]其中，與雙環(huán)戊二烯反應(yīng)的堿金屬可以為鋰、鈉、鉀，推薦為鈉。

    我國(guó)聚雙環(huán)戊二烯行業(yè)發(fā)展歷程20世紀(jì)90年代初，國(guó)內(nèi)一些科研機(jī)構(gòu)開(kāi)始**國(guó)際前沿，開(kāi)始了聚雙環(huán)戊二烯材料方面的探索，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室研究。但由于我國(guó)的石化產(chǎn)業(yè)相對(duì)落后，原料雙環(huán)戊二烯產(chǎn)量很少，加上國(guó)內(nèi)對(duì)聚雙環(huán)戊二烯制品的需求基本沒(méi)有市場(chǎng)。而且，也由于PDCPD技術(shù)長(zhǎng)期被美日壟斷，原料提純技術(shù)和模具工藝設(shè)計(jì)等因素制約，導(dǎo)致推廣應(yīng)用的成本較高，中國(guó)在該領(lǐng)域的發(fā)展進(jìn)展緩慢，市場(chǎng)認(rèn)知度也不高，造成了國(guó)內(nèi)對(duì)于雙環(huán)戊二烯應(yīng)用研究和聚雙環(huán)戊二烯材料技術(shù)開(kāi)發(fā)研究一度停滯不前。進(jìn)入新世紀(jì)，隨著我國(guó)石油化工的發(fā)展，我國(guó)石化生產(chǎn)中的碳5餾分產(chǎn)量逐年增加，已可滿(mǎn)足聚雙環(huán)戊二烯材料制品生產(chǎn)的需求。國(guó)內(nèi)對(duì)聚雙環(huán)戊二烯材料性能和應(yīng)用的認(rèn)識(shí)也逐步深入，應(yīng)用需求越來(lái)越多。我國(guó)的主要研發(fā)機(jī)構(gòu)有湘潭大學(xué)、天津大學(xué)、黎明化工研究院、河南科技大學(xué)、中油?？迫?xì)庥邢薰竞臀鞅惫I(yè)大學(xué)，但現(xiàn)仍處于技術(shù)不成熟階段。2006年日資企業(yè)廊坊森輝新材料有限公司率先在國(guó)內(nèi)生產(chǎn)推廣PDCPD制品，并具備一定產(chǎn)能，由于市場(chǎng)需求不振，目前企業(yè)PDCPD相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備及技術(shù)人員已移交中國(guó)一拖集團(tuán)。2010年前后，河南科技大學(xué)的PDCPD新材料研究獲得了河南省創(chuàng)新人才科技專(zhuān)項(xiàng)的資助。山西庫(kù)存雙環(huán)戊二烯源頭好貨，歡迎來(lái)電咨詢(xún)明日化工。

    實(shí)施例1使用10升不銹鋼反應(yīng)釜，加入，升溫至120℃保溫45分鐘，待其完全熔融后，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至160℃加入，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫30分鐘后將反應(yīng)物料升溫至174℃，保溫反應(yīng)9小時(shí)；然后將反應(yīng)物料降溫至140℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結(jié)晶，然后抽氣過(guò)濾收集結(jié)晶物，在100℃左右烘干即得到熔點(diǎn)為84℃左右的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實(shí)施例2將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至158℃加入，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫40分鐘后將反應(yīng)物料升溫至180℃，保溫反應(yīng)12小時(shí)；然后將反應(yīng)物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結(jié)晶，然后抽氣過(guò)濾收集結(jié)晶物。再將該結(jié)晶物升溫溶解于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中(混合溶液中正己烷與醋酸乙酯的體積比為1∶2)，然后緩慢冷卻使其完全結(jié)晶，再過(guò)濾，在100℃左右烘干即得到熔點(diǎn)為87℃左右，純度為95％以上的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。實(shí)施例3將，升溫至130℃保溫，待其完全熔融后，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至158℃加入，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫30分鐘后將反應(yīng)物料升溫至171℃，保溫反應(yīng)6小時(shí)；然后將反應(yīng)物料降溫至130℃左右后，將其倒入干燥的收集罐中，靜置等待結(jié)晶。上海雙環(huán)戊二烯哪家好，歡迎來(lái)電咨詢(xún)明日化工。宿遷雙環(huán)戊二烯成交價(jià)

江蘇口碑好雙環(huán)戊二烯貨源充足，歡迎來(lái)電咨詢(xún)明日化工。鎮(zhèn)江好雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨

    通過(guò)該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物，并且該加成物可進(jìn)一步與植物油、二元醇和苯酐發(fā)生縮聚反應(yīng)制備出具有良好力學(xué)性能和氣干性的***醇酸樹(shù)脂。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種環(huán)境友好、成本低、工藝簡(jiǎn)單的雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法，包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃～130℃，保溫20～60分鐘，使其完全熔融；(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃～160℃，加入雙環(huán)戊二烯，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，并保溫反應(yīng)20～60分鐘；(3)再升溫至170℃～180℃，并保溫反應(yīng)3～15小時(shí)；(4)然后靜置結(jié)晶，并抽濾收集結(jié)晶物，烘干后得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。步驟2中，所述雙環(huán)戊二烯和順丁烯二酸酐的摩爾比為1∶～4。步驟4中，先將抽濾后收集到的結(jié)晶物溶于正己烷與醋酸乙酯的混合溶液中，升溫使結(jié)晶物溶解，然后緩慢降溫使其結(jié)晶，再過(guò)濾、干燥，***得到雙環(huán)戊二烯的順丁烯二酸酐加成物。所述正己烷與醋酸乙酯的混合溶液為正己烷與醋酸乙酯按1∶1～3體積比混合的溶液。步驟4中。鎮(zhèn)江好雙環(huán)戊二烯現(xiàn)貨

無(wú)錫市明日化工科技有限公司是一家有著雄厚實(shí)力背景、信譽(yù)可靠、勵(lì)精圖治、展望未來(lái)、有夢(mèng)想有目標(biāo)，有組織有體系的公司，堅(jiān)持于帶領(lǐng)員工在未來(lái)的道路上大放光明，攜手共畫(huà)藍(lán)圖，在江蘇省無(wú)錫市等地區(qū)的化工行業(yè)中積累了大批忠誠(chéng)的客戶(hù)粉絲源，也收獲了良好的用戶(hù)口碑，為公司的發(fā)展奠定的良好的行業(yè)基礎(chǔ)，也希望未來(lái)公司能成為*****，努力為行業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展奉獻(xiàn)出自己的一份力量，我們相信精益求精的工作態(tài)度和不斷的完善創(chuàng)新理念以及自強(qiáng)不息，斗志昂揚(yáng)的的企業(yè)精神將**無(wú)錫市明日化工科和您一起攜手步入輝煌，共創(chuàng)佳績(jī)，一直以來(lái)，公司貫徹執(zhí)行科學(xué)管理、創(chuàng)新發(fā)展、誠(chéng)實(shí)守信的方針，員工精誠(chéng)努力，協(xié)同奮取，以品質(zhì)、服務(wù)來(lái)贏得市場(chǎng)，我們一直在路上！